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熔點(diǎn)儀示值校準(zhǔn)細(xì)則

點(diǎn)擊次數(shù):2442更新時(shí)間:2022-01-19
  熔點(diǎn)儀的物質(zhì)的熔點(diǎn)是一種常見(jiàn)的物性測(cè)試,是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一,因此熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的常備儀器。
 
  熔點(diǎn)儀根據(jù)不同的級(jí)別,選定好相應(yīng)級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)做樣品進(jìn)行測(cè)量其熔點(diǎn),每個(gè)標(biāo)物測(cè)三次,去三次的平均值,將平均值與標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)值相差即得到熔點(diǎn)儀的示值誤差。
 
  毛細(xì)管法熔點(diǎn)儀在200攝氏度的測(cè)量范圍內(nèi),其允許誤差即其±級(jí)別值;毛細(xì)管法熔點(diǎn)儀在200攝氏度的測(cè)量范圍外,0.2級(jí)其允許誤差為±0.4攝氏度,0.5級(jí)其允許誤差為±1.0攝氏度,1.0級(jí)其允許誤差為±1.5攝氏度,1.5級(jí)其允許誤差為±2.0攝氏度,熔點(diǎn)儀其允許誤差即其±級(jí)別值。
 
  選用任一種熔點(diǎn)標(biāo)注物質(zhì),在相同的測(cè)量條件下,連續(xù)測(cè)量6次,所得到的數(shù)據(jù),用貝塞爾公式計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差值即熔點(diǎn)儀的示值重復(fù)性。毛細(xì)管法熔點(diǎn)儀:0.2級(jí)其示值重復(fù)性允差0.2攝氏度,0.5級(jí)其示值重復(fù)性允差0.3攝氏度,1.0級(jí)其示值重復(fù)性允差0.4攝氏度,1.5級(jí)其示值重復(fù)性允差0.5攝氏度。熱臺(tái)法熔點(diǎn)儀:0.5級(jí)其示值重復(fù)性允差0.3攝氏度,1.0級(jí)其示值重復(fù)性允差0.4攝氏度,1.5級(jí)其示值重復(fù)性允差0.5攝氏度。
 
  校準(zhǔn)點(diǎn)選擇接近最高和低限的兩處值進(jìn)行升溫誤差校準(zhǔn),測(cè)量?jī)山M。每一組,將熔點(diǎn)儀的升溫速率設(shè)定為每分鐘上升1攝氏度,經(jīng)過(guò)5分鐘左右穩(wěn)定后再開(kāi)始測(cè)量計(jì)數(shù),每一分鐘,記錄一下所測(cè)溫度值,連續(xù)測(cè)得10個(gè)溫度數(shù)值。
 
  兩組測(cè)量完畢后,計(jì)算每個(gè)點(diǎn)的線性升溫速率誤差,選擇最大的那個(gè)作為熔點(diǎn)儀的線性升溫速率誤差。熔點(diǎn)儀的線性升溫速率誤差的允差為±10%。
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